造紙?jiān)虾图垵{中糖類組分的氣相色譜法測定

1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種測定造紙?jiān)虾图垵{中糖類組分的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)可適用于各種造紙?jiān)弦约案鞣N制漿方法得到的紙漿。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 741 紙漿分析水分的測定法
3 原理
用硫酸把造紙?jiān)匣蚣垵{中的纖維素和半纖維素水解成單糖，單糖被硼氫化鈉還原為糖醇，糖醇與乙酸酐酯化成揮發(fā)性衍生物，然后進(jìn)行氣相色譜分析。
4 試劑
4.1 硫酸（AR, GB 625）用蒸餾水配制成濃度為72%。
4.2 肌醇（CR），稱10g肌醇，溶于200mL，蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至刻度。
4.3 碳酸鉛（CR）。
4.4 硼氫化鈉。
4.5 乙酸（AR）濃度為36%。
4.6 無水乙醇（AR,GB 678）。
4.7 乙酸酐（AR,GB 677）。
4.8 乙酸干酯（AR,GB 3289）。
4.9 二氯甲烷（AR）。
4.10 葡萄糖。
4.11 半乳糖。
4.12 甘露糖。
4.13 木糖。
4.14 阿拉伯糖。
4.15 蒸餾水或脫離子水。
5 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和如下儀器。
5.1 氣相色譜儀
5.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：可控制溫度到75℃，能抽真空至750mmHg。
5.3 普通醫(yī)用高壓鍋。
5.4 恒溫水浴。
5.5 烘箱。
6 試樣制備
原料磨碎至40～80目，紙漿手抄成紙片后撕碎。風(fēng)干24h后，取2份各2g試樣，按GB 741規(guī)定絕干量。
7 試驗(yàn)步驟
稱取約為絕干量0.3g（稱準(zhǔn)至0.0005g）的樣品于15mL離心試管中，置于有五氧化二磷的真空干燥器內(nèi)，抽真空后，放置過夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸，加入離心試管中，插入尖頭玻璃棒攪勻，在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸留水分?jǐn)?shù)次洗至200mL燒杯中，加10mL內(nèi)標(biāo)肌醇溶液，置于高壓鍋內(nèi)，在120℃再水解1h。冷后，用量筒取10mL清液于50mL燒杯中，加2g碳酸鉛，中和至pH5，過濾于25mL燒杯中。加0.2g硼氫化鈉，在40±1℃水浴還原0.5h，然后滴加36%乙酸至無氣泡為止。將此溶液倒入10mL量筒中，加蒸餾水至10mL刻度，用玻璃棒輕輕上下攪勻，用滴管取1mL注入陽離子交換柱（附錄A），交換液滴入100mL圓底燒瓶中。置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，在55℃濃縮至干，加5mL無水乙醇蒸干，再加5mL無水乙醇，蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL，在120±1℃烘箱中酯化1.5h。取出后，加5mL蒸餾水，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，在75℃濃縮至干，再加1mL蒸餾水，蒸干。加1mL二氯甲烷，用微量注射器取4μL進(jìn)氣相色譜儀分析（附錄B）
8 結(jié)果的表示
以兩個(gè)平行樣品的試驗(yàn)平均值（由百分?jǐn)?shù)表示）報(bào)告結(jié)果，至0.01%。
8.1 按式（1）和式（2）計(jì)算含量（%）
A×Ws
單糖含量（%）= —————×100………………………………（1）
As×W×K

聚糖含量=B×單糖含量…………………………………………（2）
式中：A——單糖拖尾峰（tailing peak）。前者少見。>色譜峰面積，mm2；
As——內(nèi)標(biāo)色譜基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積，mm2；
W——樣品絕干重量，mg；
Ws——內(nèi)標(biāo)重量，mg；
B——單糖與聚糖的轉(zhuǎn)換系數(shù)。對葡萄糖、半乳糖、甘露糖，B=0.9；對木糖、阿拉伯糖，B=0.88；
K——單糖校正因子，確定K值需稱五種標(biāo)準(zhǔn)單糖，各種標(biāo)準(zhǔn)單糖稱量數(shù)值應(yīng)該盡量接近樣品中實(shí)際的各種單糖重量。一般要求的分析可按下述稱量；葡萄糖0.13g，半乳糖和阿拉伯糖各0.01g，甘露糖和木糖各0.03g。
在測定樣品的同時(shí)，同樣條件下測定K值，K值按式（3）計(jì)算：
Ac×W5
K=————………………………………………………（3）
As×Wc
式中：Ac——標(biāo)準(zhǔn)單糖色譜峰面積，mm2；
Wc——標(biāo)準(zhǔn)單糖重量，mg；
As——內(nèi)標(biāo)色譜峰面積，mm2；
Ws——內(nèi)標(biāo)重量，mg。
8.2 按下式計(jì)算相對含量（%）
單糖含量
單糖相對含量（%）=——————————×100………………………（4）
全部單糖含<