卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定面粉中的水分

卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定面粉中的水分

水分含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長(zhǎng)食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)小麥粉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，小麥粉的水含量要≤14.5%，水分含量過(guò)高，會(huì)造成面粉結(jié)塊，不利于存放，微生物容易滋生，使得面粉易變質(zhì)，因此，面粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。

由于面粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且面粉中的大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi)，水分釋放緩慢，因此本實(shí)驗(yàn)通過(guò)加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性，并且在輔助加熱50℃的條件下進(jìn)行檢測(cè)，來(lái)加快其水分釋放的速度，縮短檢測(cè)時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)用來(lái)驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定面粉中水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

  1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑針電極；

  4. 加熱滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

6.  10μL微量注樣針

7.  5ml樣品進(jìn)樣針；

8.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無(wú)水甲醇；

助溶劑：甲酰胺

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇和甲酰胺的混合溶劑（甲醇和甲酰胺體積比1：1），加熱攪拌臺(tái)的溫度設(shè)置為50℃。
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 用稱(chēng)量舟稱(chēng)取一定量的樣品加入滴定池，將進(jìn)樣前后稱(chēng)量舟的稱(chēng)重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開(kāi)始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.5μL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿(mǎn)警示功能

滴定延時(shí)：180秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開(kāi)

終點(diǎn)保持：開(kāi)

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來(lái)源：

某品牌面粉

當(dāng)前漂移：44μl/min

環(huán)境溫度：

25.2 ℃

滴定度：3.346 mg/mL

環(huán)境濕度：54%

滴定延時(shí)：180s

樣品名稱(chēng)

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/%

面粉

0.1242

4.911

4：22

13.7245

0.0898

3.466

5：25

13.3988

0.1162

4.5057

4：25

13.2478

平均值

13.4570

RSD值

1.8104

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定面粉中的含水量，采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，加入溶劑甲酰胺輔助溶解，輔助加熱攪拌滴定臺(tái)控制檢測(cè)溫度為50℃，縮短檢測(cè)時(shí)間。

檢測(cè)快速方便，能有效檢測(cè)出面粉中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，該方法適合檢測(cè)面粉類(lèi)樣品中的水分含量。